辽宁石油化工大学学报
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微波辐射条件下HY沸石催化对甲酚与叔丁醇的烷基化反应
佟凤伟, 王欣, 陈平
辽宁石油化工大学学报    2020, 40 (5): 13-17.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2020.05.002
摘要329)   HTML    PDF (890KB)(128)    收藏
以对甲酚为原料,以不同硅铝物质的量比的HY为催化剂,在微波辐射条件下与叔丁醇进行烷基化反应合成2⁃叔丁基对甲酚(2⁃TBC)。以二甲苯为溶剂,考察微波辐射时间和功率、反应温度、原料物质的量比、溶剂种类等工艺参数对反应的影响。结果表明,以硅铝物质的量比为5.4的HY沸石为催化剂,n(叔丁醇)/n(对甲酚)=1.3,微波辐射功率为700 W,在140 ℃下微波反应40 min,微波辐射加热时间只需油浴加热反应时间的1/8,而对甲酚转化率提高3倍左右,对甲酚转化率最高可达72.91%;目标产品2⁃TBC产率可达68.08%,选择性达到93.32%;副产物为醚化产物对甲基苯叔丁基醚(TBPE)和二烷基化产物2,6⁃二叔丁基对甲酚(2,6⁃DTBC)
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硫代杯[4]芳烃磺酸催化甲苯的选择性硝化
张国良,陈平
辽宁石油化工大学学报    2019, 39 (3): 11-16.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2019.03.002
摘要451)   HTML    PDF (777KB)(174)    收藏
以对叔丁基苯酚和升华硫为原料,在碱性条件下首先合成了对叔丁基硫代杯[4]芳烃,然后与浓硫酸反应制得硫代杯[4]芳烃磺酸,将硫代杯[4]磺酸作为催化剂,催化甲苯与硝酸发生亲电取代反应生成相应的硝基苯。研究了甲苯与硝酸物质的量比、催化剂质量、反应时间、反应温度等条件对甲苯硝化反应的影响,并进行硫代杯[4]磺酸催化剂的回收和重复利用实验。结果表明,当n(甲苯)/n(硝酸)为1∶4、催化剂质量为0.100 g,80 ℃下反应6 h,甲苯的转化率为98.0%,邻位和对位硝基甲苯的质量比(O/P值)为1.3,催化剂可以重复使用4~5次。
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蒽醌合成工艺研究进展
王尔泽,王欣,陈平
辽宁石油化工大学学报    2019, 39 (2): 15-20.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2019.02.003
摘要591)   HTML    PDF (1677KB)(349)    收藏
综述了近十年合成蒽醌(AQ)及其衍生物的工艺技术,详细阐述了由蒽(AN)制蒽醌的氧化法和苯酐法工艺条件,分析了蒽氧化制蒽醌的机理,进一步介绍了一步法和两步法由苯酐合成蒽醌催化剂的应用,着重介绍了沸石分子筛和强酸性离子液体作为催化剂在一步法或两步法合成蒽醌中的应用,并对未来蒽醌合成工艺的开发提出建议。
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水溶性含氮杯芳烃电化学行为
杨海全,陈平
辽宁石油化工大学学报    2018, 38 (03): 7-12.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2018.03.002
摘要508)      PDF (4406KB)(156)    收藏
合成了杯[4]芳烃曼尼希碱,并使用核磁共振方法对其进行表征分析。以CH 3COOH—CH 3COONa为缓冲溶液,利用循环伏安法、单电位阶跃计时电流法、计时电量法、常规脉冲极谱(伏安法)研究化合物a 1(杯[4]芳烃曼尼希碱(二甲胺)的酸性盐)和化合物b 1(杯[4]芳烃曼尼希碱(二乙胺)的酸性盐)的电化学行为。结果表明,当扫描电位在-0.5~1.5 V时,有一个不可逆氧化峰,产物a 1的氧化峰电位为0.92 V,产物b 1的氧化峰电位为0.89 V,氧化峰电流及峰电位均与扫描速率呈线性关系,氧化峰的形成受扩散控制影响。反应活化能分别为11.62 kJ/mol和13.35 kJ/mol。
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磷钨酸催化2 - 甲氧基萘的乙酰化反应
石正宝,陈淑卿,陈平
辽宁石油化工大学学报    2014, 34 (3): 22-25.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2014.03.006
摘要479)      PDF (1588KB)(296)    收藏
以2 - 甲氧基萘为反应底物, 以磷钨酸( H3PW1 2O4 0) 为催化剂, 以醋酐为酰化试剂, 研究2 - 甲氧基萘的
傅 - 克酰基化反应。考察了反应温度、 反应物的物质的量比、 反应时间和催化剂质量等因素对2 - 甲氧基萘转化率和主
要产物选择性的影响。实验结果表明, 2 - 甲氧基萘酰化反应的主产物是2 - 甲氧基 - 1 - 萘乙酮。适宜的反应条件为: 以
H3PW1 2O4 0为催化剂, 催化剂质量为0. 0 8g、 反应时间为3h、 温度8 0℃、 2 - 甲氧基萘与乙酸酐的物质的量比为1∶2。
在此条件下反应, 2 - 甲氧基萘的转化率为8 3. 3 2%, 2 - 甲氧基 - 1 - 萘乙酮的选择性达9 1. 3 9%。
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磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应
周晓,张亚洲,王伟,刘向东,陈平
辽宁石油化工大学学报    2013, 33 (2): 1-5.  
摘要411)      PDF (1577KB)(198)    收藏
以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成
法制备了HPW 改性的介孔材料HMS(HPW灢HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅灢克(Friedel灢Crafts)
酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD 和IR 表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以
及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯
乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW灢HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100 曟,
反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)暶n(乙酸酐)=1暶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,
对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。
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